Упрощенная методика определения серебра, золота и платины в рудах и отходах. Адаптированная.
О.Н.Новиков
1. Упрощенная методика определения серебра в рудах и отходах
Предварительно измельченный образец 20,2 г пробы, при содержании серебра от 0,5 до 60 г/т соответственно, растворяют в смеси 10-15 мл HF и 5 мл HNO3, прибавляют 5 мл H2SO4 (1 : 1) и выпаривают раствор до паров SO3. После этого прибавляют 5 мл воды и снова выпаривают до выделения белых паров. Остаток обрабатывают 2 530 мл 0,5 N H2SO4, осадок отфильтровывают. Фильтрат разбавляют до 50 мл 0,5 N H2SO4 и экстрагируют серебро10 мл 0,01%ного раствора дитизона в бензоле 1 мин. Затем серебро реэкстрагируют 4,5 мл 1,1 N H2SO4 н 0,5 мл 2 N раствора КBr, взбалтывая в течение 1 мин. К водной фазе последовательно прибавляют 0,5 мл 0,1%ного раствора бутилродамина С, 5 мл 15 N H2SO4 и экстрагируют 30 сек. 5 мл бензола. После разделения фаз бензольный слой флуорометрируют, применяя светофильтры с границей скрещения 580 нм. Ошибка определения серебра составляет<18%.
2. Упрощенная методика определения золота в рудах и отходах
Вариант А. Руду толкут в чугунной ступе до получения из нее порошка. Затем берут небольшую порцию этого порошка, приливают к нему раствор аптечной йодной настойки (йода) и несколько раз взбалтывают жидкость. Дав смеси отстояться, опускают в чистый раствор (над осевшим на дно порошком) полоску пропускной (фильтровальной) бумаги, которая впитывает в себя жидкость. Высушив бумагу и повторив опять погружение ее в раствор несколько раз, сжигают ее после этого. В случае, если в кварце присутствует золото, то после сжигания бумаги зола ее окрашивается в пурпуровый цвет. В случае, если кварц, в котором подозревается золото, содержит и колчеданы, то перед испытанием руды йодом кварц необходимо предварительно отжечь на огне.
Вариант Б. Метод для обнаружения золота заключается в растворении порошка руды «царской водкой» (смесь азотной и соляной кислот) Если раствор золота уже в хлоридном растворе выщелачивания, то просто добавляют азотную кислоты, после этого раствор выпаривают досуха в фарфоровой чашке, остаток выпаривания разбавляют водой и к нему прибавляют раствор железного купороса. Золото, если оно есть, выпадает в осадок в виде бурого порошка. Или к раствору золота (после выпаривания досуха царской водки) прибавляют двухлористого олова; тогда получается пурпуровое окрашивание жидкости (так называемый «Кассиев пурпур»), а если золота много, то появляется и осадок того же пурпурового цвета.
3. Упрощенная методика определения платины
На платиновый сплав выше 950й пробы реактив «йодистый калий» не оказывает действия. При испытании платинового сплава на пробирном камне с помощью указанного реактива (1,0 н. KJ; 7,5 мл HCl; 2,5 мл HNO3) пробирный камень нагревают до 7080о С на электрической плитке или газовой горелке через асбестовую сетку. Затем на исследуемую полоску, оставленную сплавом на пробирном камне, при помощи стеклянной палочки наносят несколько капель реактива “йодистый калий” так, чтобы капли соединялись между собой. Царская водка, входящая в состав реактива, растворяет платину на полоске, оставленной на пробирном камне с образованием платинохлористоводородной кислоты (Н2PtCl6), которая с ионами калия образует хлороплатинат калия (K2PtCl3) жёлтого цвета, практически нерастворимый при больших концентрациях ионов калия. Избыток реактивов испаряется и на полоске образуется жёлтое пятно. Если в состав сплава входит иридий – образуются цветные пятна с коричневым оттенком, вследствие образования хлороиридата калия (К2JrCl6) чёрного цвета, изменяющего окраску хлорплатината калия. При содержании в платиновом сплаве родия на полосках образуются грязнозелёные пятна (за счёт выделения гидрата двуокиси родия). Следует избегать перегрева пробирного камня во избежание изменения окраски цветного пятна. Наиболее интенсивно окрашенные пятна образуются на хорошо просушенных полосках, при этом следует помнить, что снимать реактив фильтровальной бумагой нельзя (во избежание нарушения окраски цветного пятна). Соответствено если имеется раствор платины, добавление соли калия даёт желтый осадок. Если есть иридий, то черный осадок. С родием зеленый осадок.
Полагаем, что методика будет интересна для определения драгметаллов в полевых условиях, особенно в отдаленных районах.
Материалы, опубликованные на сайте защищены согласно закону об авторских правах Закон РФ от 9 июля 1993 г. N 5351I "Об авторском праве и смежных правах" (с изменениями от 19 июля 1995 г., 20 июля 2004 г.) и не могут быть использованы без разрешения автора. Технические решения, опубликованные на сайте являются только небольшой частью комплекса проектных решений и не могут быть включены в проект без соответствующих дополнений разработчика.